۲۵/۲۰
۲۷/۰
۳
۷۰۵/۰
AIBN
NKTMPS-3IM
۲۰۰
۲۵/۲۰
۲۷/۰
۳
۷۰۵/۰
AIBN
NKTM1189-3IM
۲۲۰
۲۵/۲۰
۲۷/۰
۳
۷۰۵/۰
AIBN
NKTM1505-3IM
دستگاه ها و آزمون های مورد استفاده جهت بررسی نوع ساختار و خواص حرارتی و مکانیکی نانو کامپوزیت ها
آزمون طیف سنجی زیر قرمز (FTIR)
برای بررسی نوع، موقعیت و شدت پیک های مربوط به گروه های عاملی موجود در نمونه های خاک رس اصلاح شده طیف سنجی زیر قرمز مورد استفاده قرار گرفت. طیف سنجی زیر قرمز براساس جذب تابش و بررسی نوسان گروه ها و یون های چند اتمی مورد مطالعه قرارمی گیرد.
مدل دستگاه مورد نظر Equinox55 و ساخت شرکت Bruker آلمان است که در محدوده طول موج ۴۰۰۰ – ۴۰۰ برسانتی متر و در دمای محیط به کار گرفته شد. این دستگاه یکی از دستگاه های توانمند در زمینه های طیف سنجی زیر قرمز است که در تحقیقات بنیادی کاربردهای علوم پایه و فنی و مهندسی برای آنالیزهای کمی وکیفی و تعیین ساختمان مولکولی ترکیبات مختلف مورد استفاده قرار می گیرد که بیشتر در موارد کیفی کاربرد دارد. طیف سنجی زیر قرمز را برای جامدات (به شکل قرص یا پودر KBr یا فیلم)، مایعات (به شکل رقیق شده در حلال های آلی) و گازها می توان تهیه کرد. دراین صورت، خاک های رس اصلاح شده به همراه پودر KBr آسیاب و درون قالب ریخته وسپس تحت فشارTon 8 به قرص تبدیل شدند و تحت آزمون FTIR قرار گرفتند.
آزمون پراش اشعه ایکس(XRD)
یکی از کاربردهای مرسوم آزمون پراش اشعه ایکس، تعیین چگونگی پراکنش صفحات نانوخاک رس در ماتریس پلیمری است. همچنین به منظور مقایسه فاصله ایجاد شده در بین صفحات خاک رس های اصلاح شده نیز از این دستگاه استفاده شد. دستگاه پراش اشعه ایکس به کارگرفته شده ساخت شرکت فیلیپس هلند، مدل X’ Pert MPD و مجهز به تیوب کبالت با طول موج ۷۸۸۹/۱ است. شرایط عملیاتی آن به صورت مقدار ولتاژ Kv 40 ، جریان mA 30 و باطول گام ۰۲/۰ تعریف شده است. طیف تمام نمونه ها در محدوده زاویه ۱ تا ۱۲ درجه بررسی شده اند. آماده سازی بسته به نوع نمونه، می تواند به صورت پودر، قطعه و…. باشد. آسیاب نمونه به ذرات با اندازه ۱ تا ۱۰ میکرون به کاهش خطا کمک می کند. خاک های رس اصلاح شده به صورت پودرتحت آزمونXRD قرارگرفتند درحالیکه نمونههای نانوکامپوزیتی در قالبی با ضخامتmm 2 و قطرcm 2 ریخته شدند و سپس در دستگاه پرس تحت فشارMPa 25 و محدوده دمایی ۱۸۰درجه تا ۲۵۰ درجه به شکل قرص درآمده که جهت بررسی آزمون XRD مورد استفاده قرار گرفتند.
آزمون گرماوزن سنجی (TGA)
برای بررسی پایداری حرارتی نمونه های نانوکامپوزیت تهیه شده و همچنین تعیین مقدار ترکیبات آلی موجود در ساختار خاک رس یک و دو باراصلاح شده این دستگاه استفاده شد. تعیین تغییرات جرم نمونه به عنوان تابعی از دما برای نمونه ها توسط دستگاه Mettler ساخت کشور سوئیس، مدل Toledo/DSC/TGA صورت پذیرفت. تمام اندازه گیری ها تحت اتمسفر نیتروژن انجام گرفت. به هر نمونه با مقداری به وزن تقریبی ۱۳-۱۰ میلی گرم با سرعت حرارت دهی ͦC/min ۱۰ از دمای محیط تا دمای C ͦ ۶۰۰ حرارت داده شد.
آزمون خواص گرمایی دینامیکی–مکانیکی ( DMTA)
این آزمون پاسخ ماده را نسبت به تغییر شکل نوسانی (کششی یا خمشی) به شکل تابعی از دما اندازه میگیرد. انواع انتقالات موجود در نمونه ها (بخصوص دمای انتقال شیشه ای) با بهره گرفتن از این آزمون قابل اندازه گیری می باشند. در این روش با قرار دادن یک نوار کوچک از نمونه تحت تغییر شکل سیکلی، مدول ذخیره(E′)، مدول اتلاف(E″) وضریب اتلاف (tan) یا ( / E′ E″) قابل اندازه گیری هستند.
دستگاه مورد استفاده Tritec 2000 DMA ساخت شرکت Trition انگلستان است. نمونه ها با ابعادmm 10×mm30×mm10 تحت تنش سینوسی از نوع خمشی با فرکانس Hz 1 در محدوده دمایی ℃۲۵ تا ℃۲۲۰ تحت آزمون قرار گرفتند. سرعت افزایش دما ͦC/min ۴ تنظیم شد و خنک سازی دستگاه با نیتروژن مایع صورت گرفت.
آزمون میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)
میکروسکوپ الکترونی عبوری قابلیت تصویر‌برداری از ریزساختار مواد با بزرگنمایی ۱٬۰۰۰ تا ۱٬۰۰۰٬۰۰۰ برابر با قدرت تفکیک پذیری در حد ۱ نانومتر وکوچک‌تر ازآن را دارد. میکروسکوپ الکترونی عبوری همچنین توانایی آنالیز عنصری، تعیین ساختار و جهت کریستالی اجزایی به کوچکی ۳۰ نانومتر را به صورت کیفی و کمی دارد. نمونه ها به صورت ورقه های نازک با باریکه ای ازالکترون های شتاب یافته تحریک می شوند. هنگامی که الکترون ها از ورقه سیلیکاتی عبور داده می شوند، سیگنال های پرتوی ایکس تولید می شود که می توان با به کارگیری آشکارگرهای پراکنش انرژی ضبط کرد و آنالیز کمی با قدرت تفکیک فضایی حدود ۳۰ نانومتر انجام داد.
میکروسکوپ مورد نظر با مدل CM30 ساخت شرکت فیلیپس هلند است و ولتاژآن در حدودKv 200 می باشد. نمونه های مورد نظر به ضخامت ۷۰ نانومتر توسط یک دستگاه میکروتوم reichert مدلOMU3 ساخت کشور اتریش برش داده شدند.
آزمون اندازه گیری زاویه تماس (Contact angle)
به منظور تعیین کشش سطحی نانوخاک رس های اصلاح شده و میزان آب دوستی آنها، از آزمون اندازه گیری زاویه تماس استفاده گردید. برای نمونه های پلیمری، فیلم های نازکی از این مواد و برای نانوخاک های رس اصلاح شده قرص هایی از آن تهیه شد. دستگاه مورد استفاده در این آزمون کروز G 10 ساخت کشور آلمان است. زاویه تماسی و کشش سطحی این نمونه ها به واسطه چکاندن قطراتی ازدو مایع آب و دیودومتان دردمای محیط بر سطح نمونه هاتعیین شد.
آزمون اندازه گیری درصد ژل( Gel Content)
در آزمون اندازه گیری درصد ژل که بر اساس ASTM D3616 انجام شد برای اندازه گیری ژل در نمونه ها ازروش استخراج باحلال تولوئن استفاده شد. ابتدا یک کاغذ صافی توزین ( W1 ) و سپس حدود ۵/۰گرم از نمونه ( W2 ) توزین و در کاغذ صافی گذاشته شد. مجموعه به مدت ۴۸ ساعت در سیستم سوکسوله قرار گرفت. پس از این مدت کاغذ های صافی خارج و به مدت ۲۴ ساعت در آون خلا با دمای ۴۵-۴۰ خشک شدند. پس از خشک شدن کامل و رسیدن به وزن ثابت مقدار مربوطه ثبت شد ( W3 ). بر این اساس درصد ژل مطابق رابطه زیر محاسبه گردید :
به منظور انجام آزمون درصد ژل جهت کنترل و کاهش میزان ژل در نانو کامپوزیتهای نهایی، نمونههایی حاوی مونومر متیل متاکریلات همراه با دو نوع شروع کننده مصرفی و سه نوع از اصلاح کننده های سیلانی در داخل لوله آزمایش در دمای ۷۵ ، به مدت ۷ ساعت و به روش توده ای تهیه شدند. مقادیر مواد استفاده شده در تهیه این نمونه ها در جدول ۳-۷ آورده شده است.
جدول ۳‑۷ دستورالعمل تهیه نمونه ها جهت بررسی مقدار ژل
مقدار آب اضافه شده
